有机化学实验报告(精选4篇)
一、 实验目的
1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作
2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作
二、 实验原理
1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、 主要试剂及物理性质
1.尿素(熔点132.7℃左右) 苯甲酸(熔点122.4℃左右) 未知固体
2.无水乙醇 (沸点较低72℃左右) 环己醇(沸点较高160℃左右) 未知液体
四、 试剂用量规格
五、 仪器装置
温度计 玻璃管 毛细管 Thiele管等
六、 实验步骤及现象
1.测定熔点步骤:
1 装样 2 加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录
熔点测定现象:1.某温度开始萎缩,蹋落 2.之后有液滴出现 3.全熔
2.沸点测定步骤:
1 装样(0.5cm左右) 2 加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,
冷却) 3 记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)
沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、 实验结果数据记录
熔点测定结果数据记录
有机化学实验报告
有机化学实验报告
沸点测定数据记录表
有机化学实验报告
八、 实验讨论
平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、 实验注意事项
1 加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3 b型管不要洗。
4 不要烫到手
4 沸点管 石蜡油回收。
5 沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:
a、配制好的溶液静置的未达到15min;
b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;
c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:
a、温度
b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的.吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
一、目的要求
绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图,了解相图和相率的基本概念 掌握测定双组分液系的沸点的方法 掌握用折光率确定二元液体组成的方法
二、仪器 试剂
实验讨论。
在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生变化?
答:当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移。
讨论本实验的主要误差来源。
答:本实验的主要来源是在于,给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而是视加热的时间长短而定 因此而使测定的折光率产生误差。
三、被测体系的选择
本实验所选体系,沸点范围较为合适。由相图可知,该体系与乌拉尔定律比较存在严重偏差。作为有最小值得相图,该体系有一定的典型义意。但相图的液相较为平坦,再有限的学时内不可能将整个相图精确绘出。
四、沸点测定仪
仪器的设计必须方便与沸点和气液两相组成的测定。蒸汽冷凝部分的设计是关键之一。若收集冷凝液的凹形半球容积过大,在客观上即造成溶液得分馏;而过小则回因取太少而给测定带来一定困难。连接冷凝和圆底烧瓶之间的连接管过短或位置过低,沸腾的液体就有可能溅入小球内;相反,则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来,这样一来,气相样品组成将有偏差。在华工实验中,可用罗斯平衡釜测的平衡、测得温度及气液相组成数据,效果较好。
五、组成测定
可用相对密度或其他方法测定,但折光率的测定快速简单,特别是需要样品少,但为了减少误差,通常重复测定三次。当样品的折光率随组分变化率较小,此法测量误差较大。
六:为什么工业上常生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?
答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。
一、 实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
① 不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 实验步骤及现象
七、 实验结果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶体=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;